干旱区生态环境知识资源中心(Arid): 液质联用-同位素内标法测定赛马血液、尿液中茶碱残留

Arid

	液质联用-同位素内标法测定赛马血液、尿液中茶碱残留
其他题名	Determination of Theophylline Residues in Racehorse Serum and Urine by Liquid-mass-isotope Internal Standard Method
	宋小霞; 白玉廷; 秀仁高娃; 毛伟; 斯琴塔娜; 李培锋; 曹金山
来源期刊	中国现代应用药学
ISSN	1007-7693
出版年	2021
卷号	38 期号:11 页码:1007-7693
中文摘要	目的建立液质联用-同位素内标法测定赛马血液和尿液中茶碱残留的方法。方法采用6D-茶碱作为内标物,利用强阳离子固相萃取小柱提取茶碱。采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm*50 mm,2.7 mm),0.1%甲酸水溶液(5 mmol·L~(-1)甲酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min~(-1);电喷雾源(ESI)离子源;正离子模式;茶碱以181.1>124.1,96.0 m/z(内标物187.1>126.9,99.0 m/z)以多反应监测(MRM)扫描方式进行定性定量。结果使用Waters Oasis PRIME MCX 3CC/60 mg固相萃取小柱最优,血清和尿液茶碱浓度在1.00~100.00 ng·mL~(-1),2.50~100.00 ng·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r2分别为0.999 9和0.999 6),检测限为0.30,0.75 ng·mL~(-1),定量限为1.00,2.50 ng·mL~(-1),相对回收率分别为98.93%~114.49%、94.85%~116.25%,批内精密度≤3.81%,批间精密度≤15.53%,血清基质对茶碱有较强抑制作用,尿液抑制作用较弱。结论经方法学验证,该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,可适用于马兴奋剂中茶碱残留量的检测。
英文摘要	OBJECTIVE To establish a method for the determination of theophylline residues in racehorse serum and urine by liquid-mass-isotope internal standard method. METHODS The strong cation exchange solid phase extraction was used to extract theophylline combined 6D-theophylline as internal standard. The Poroshell 120 SB-C18(2.1 mm*50 mm, 2.7 mm) was chosen, with 0.1% formic acid(containing 5 mmol·L~(-1) ammonium formate)-0.1% formic acid acetonitrile by gradient elution. The flow rate was 0.4 mL·min~(-1). Electrospray source(ESI) ion source was used. Multi-reaction positive mode was used and ion pair of 181.1>124.1, 96.0 m/z and 187.1>126.9, 99.0 m/z were used for qualitative of theophylline and internal standard respectively. RESULTS Waters Oasis PRIME MCX 3CC/60 mg solid phase extraction column was optimal. The concentrations of serum and urine ranged 1.00-100.00 ng·mL~(-1) and 2.50-100.00 ng·mL~(-1) had a good linear relationship with the peak area(r2 were 0.999 9 and 0.999 6, respectively). The detection limits were 0.30, 0.75 ng·mL~(-1), and the quantitative limits were 1.00, 2.50 ng·mL~(-1). The relative recoveries were 98.93%-114.49% and 94.85%-116.25%, respectively. The intra-batch precision RSD was≤3.81%, and the inter-batch precision RSD was ≤15.53%. The serum matrix had a strong inhibitory effect on theophylline, and the inhibition effect of urine was weak. CONCLUSION The method was proved to be simple, rapid, accurate and sensitive, and can be applied to the determination of theophylline residue in horse race doping control samples.
中文关键词	茶碱 ; 液质联用 ; 兴奋剂 ; 血液 ; 尿液
英文关键词	theophylline LC-MS/MS doping serum urine
类型	Article
语种	中文
国家	中国
收录类别	CSCD
WOS类目	Pharmacology & Pharmacy
CSCD记录号	CSCD:7012430
资源类型	期刊论文
条目标识符	http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/365486
作者单位	宋小霞, 内蒙古农业大学马违禁药品检测实验室;;内蒙古农业大学兽医学院, ;;, ;;, 内蒙古;;内蒙古 010018;;010018, 中国.; 白玉廷, 内蒙古农业大学马违禁药品检测实验室;;内蒙古农业大学兽医学院, ;;, ;;, 内蒙古;;内蒙古 010018;;010018, 中国.; 秀仁高娃, 内蒙古农业大学马违禁药品检测实验室;;内蒙古农业大学兽医学院, ;;, ;;, 内蒙古;;内蒙古 010018;;010018, 中国.; 毛伟, 内蒙古农业大学马违禁药品检测实验室;;内蒙古农业大学兽医学院;;内蒙古农业大学, ;;;;农业部动物疾病临床诊疗技术重点实验室, ;;;;, 内蒙古;;内蒙古;;内蒙古 010018;;010018;;010018, 中国.; 斯琴塔娜, 内蒙古农业大学马违禁药品检测实验室;;内蒙古农业大学理学院, ;;, ;;, 内蒙古;;内蒙古 010018;;010018, 中国.; 李培锋, 内蒙古农业大学兽医学院;;内蒙古农业大学, ;;农业部动物疾病临床诊疗技术重点实验室, ;;, 内蒙古;;内蒙古 010018;;010018, 中国.; 曹金山, 内蒙古农业大学兽医学院;;内蒙古农业大学, ;;农业部动物疾病临床诊疗技术重点实验室, ;;, 内蒙古;;内蒙古 010018;;010018, 中国.
推荐引用方式 GB/T 7714	宋小霞,白玉廷,秀仁高娃,等. 液质联用-同位素内标法测定赛马血液、尿液中茶碱残留[J],2021,38(11):1007-7693.
APA	宋小霞.,白玉廷.,秀仁高娃.,毛伟.,斯琴塔娜.,...&曹金山.(2021).液质联用-同位素内标法测定赛马血液、尿液中茶碱残留.中国现代应用药学,38(11),1007-7693.
MLA	宋小霞,et al."液质联用-同位素内标法测定赛马血液、尿液中茶碱残留".中国现代应用药学 38.11(2021):1007-7693.