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HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量 | |
其他题名 | Determination of 9 Pyrrolizidine Alkaloids in Animal-derived Foods by HPLC - MS /MS |
姜冰; 丁涛; 曹崇江; 宁晓盼; 吴斌; 唐茂芝; 王茂华 | |
来源期刊 | 分析测试学报
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ISSN | 1004-4957 |
出版年 | 2020 |
卷号 | 39期号:4页码:473-478 |
中文摘要 | 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC - MS /MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol /L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18) (4.6 mm * 100 mm, 2.6 mum)色谱柱进行分离,以甲醇- 0.1%甲酸- 5 mmol /L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0 ~ 100 ng /mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50 mug /kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~ 103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~ 9.8%,方法的检出限为3 mug /kg,定量下限为10 mug /kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。 |
英文摘要 | A method of high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry(HPLC - MS /MS) was developed for the determination of nine pyrrolizidine alkaloid residues in animal-derived foods. Honey,dairy and animal liver samples were dissolved with 0.05 mol /L hydrochloric acid, 5% trichloroacetic acid and acetonitrile containing 1% acetic acid,respectively,then enriched and purified with a strong cationic solid phase extraction column(Waters Oasis MCX). The separation was carried out on a Phenomenex Kinetex C_(18) column(4.6 mm * 100 mm,2.6 mum) by gradient elution with methanol - 0.1% formic acid - 5 mmol /L ammonium acetate as mobile phase. The separated compounds were detected in positive electrospray ionization(ESI +) under multiple reaction monitoring(MRM) mode. The calibration curves for 9 alkaloids were linear in the mass concentration range of 0 - 100 ng /mL with correlation coefficients(r) larger than 0.99. The average recoveries at there spiked levels of 10,20 and 50 mug /kg ranged from 71.0% to 103%,with relative standard deviations(RSD) of 3.0% - 9.8%. The limits of detection and limits of quantitation (LOQs) of the method were 3 mug /kg and 10 mug /kg,respectively. The method is simple,rapid and accurate,and is suitable for the simultaneous determination of pyrrolizidine alkaloids in animal-derived foods. |
中文关键词 | 动物源性食品 ; 吡咯里西啶类生物碱 ; 固相萃取 ; 高效液相色谱- 串联质谱法(HPLC - MS /MS) |
英文关键词 | animal-derived food pyrrolizidine alkaloids solid phase extraction high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry(HPLC - MS /MS) |
类型 | Article |
语种 | 中文 |
收录类别 | CSCD |
WOS类目 | Chemistry |
CSCD记录号 | CSCD:6694871 |
资源类型 | 期刊论文 |
条目标识符 | http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/353427 |
作者单位 | 姜冰, 中国药科大学工学院, 南京, 江苏 211198, 中国. 曹崇江, 中国药科大学工学院, 南京, 江苏 211198, 中国. 丁涛, 南京海关动植物与食品检测中心, 南京, 江苏 210001, 中国. 宁晓盼, 南京海关动植物与食品检测中心, 南京, 江苏 210001, 中国. 吴斌, 南京海关动植物与食品检测中心, 南京, 江苏 210001, 中国. 唐茂芝, 国家市场监督管理总局认证认可技术研究中心, 北京 100020, 中国. 王茂华, 国家市场监督管理总局认证认可技术研究中心, 北京 100020, 中国. |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 姜冰,丁涛,曹崇江,等. HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量[J],2020,39(4):473-478. |
APA | 姜冰.,丁涛.,曹崇江.,宁晓盼.,吴斌.,...&王茂华.(2020).HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量.分析测试学报,39(4),473-478. |
MLA | 姜冰,et al."HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量".分析测试学报 39.4(2020):473-478. |
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