Arid
HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量
其他题名Determination of 9 Pyrrolizidine Alkaloids in Animal-derived Foods by HPLC - MS /MS
姜冰; 丁涛; 曹崇江; 宁晓盼; 吴斌; 唐茂芝; 王茂华
来源期刊分析测试学报
ISSN1004-4957
出版年2020
卷号39期号:4页码:473-478
中文摘要建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC - MS /MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol /L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18) (4.6 mm * 100 mm, 2.6 mum)色谱柱进行分离,以甲醇- 0.1%甲酸- 5 mmol /L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0 ~ 100 ng /mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50 mug /kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~ 103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~ 9.8%,方法的检出限为3 mug /kg,定量下限为10 mug /kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。
英文摘要A method of high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry(HPLC - MS /MS) was developed for the determination of nine pyrrolizidine alkaloid residues in animal-derived foods. Honey,dairy and animal liver samples were dissolved with 0.05 mol /L hydrochloric acid, 5% trichloroacetic acid and acetonitrile containing 1% acetic acid,respectively,then enriched and purified with a strong cationic solid phase extraction column(Waters Oasis MCX). The separation was carried out on a Phenomenex Kinetex C_(18) column(4.6 mm * 100 mm,2.6 mum) by gradient elution with methanol - 0.1% formic acid - 5 mmol /L ammonium acetate as mobile phase. The separated compounds were detected in positive electrospray ionization(ESI +) under multiple reaction monitoring(MRM) mode. The calibration curves for 9 alkaloids were linear in the mass concentration range of 0 - 100 ng /mL with correlation coefficients(r) larger than 0.99. The average recoveries at there spiked levels of 10,20 and 50 mug /kg ranged from 71.0% to 103%,with relative standard deviations(RSD) of 3.0% - 9.8%. The limits of detection and limits of quantitation (LOQs) of the method were 3 mug /kg and 10 mug /kg,respectively. The method is simple,rapid and accurate,and is suitable for the simultaneous determination of pyrrolizidine alkaloids in animal-derived foods.
中文关键词动物源性食品 ; 吡咯里西啶类生物碱 ; 固相萃取 ; 高效液相色谱- 串联质谱法(HPLC - MS /MS)
英文关键词animal-derived food pyrrolizidine alkaloids solid phase extraction high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry(HPLC - MS /MS)
类型Article
语种中文
收录类别CSCD
WOS类目Chemistry
CSCD记录号CSCD:6694871
资源类型期刊论文
条目标识符http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/353427
作者单位姜冰, 中国药科大学工学院, 南京, 江苏 211198, 中国. 曹崇江, 中国药科大学工学院, 南京, 江苏 211198, 中国. 丁涛, 南京海关动植物与食品检测中心, 南京, 江苏 210001, 中国. 宁晓盼, 南京海关动植物与食品检测中心, 南京, 江苏 210001, 中国. 吴斌, 南京海关动植物与食品检测中心, 南京, 江苏 210001, 中国. 唐茂芝, 国家市场监督管理总局认证认可技术研究中心, 北京 100020, 中国. 王茂华, 国家市场监督管理总局认证认可技术研究中心, 北京 100020, 中国.
推荐引用方式
GB/T 7714
姜冰,丁涛,曹崇江,等. HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量[J],2020,39(4):473-478.
APA 姜冰.,丁涛.,曹崇江.,宁晓盼.,吴斌.,...&王茂华.(2020).HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量.分析测试学报,39(4),473-478.
MLA 姜冰,et al."HPLC - MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量".分析测试学报 39.4(2020):473-478.
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