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高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素
其他题名Simultaneous determination of seven fluoroquinolones in sewage sludge by high performance liquid chromatography with fluorescence detection
陈莉; 贾春虹; 刘冰洁; 靖俊杰; 赵尔成; 余苹中; 贺敏
来源期刊地学前缘
ISSN1005-2321
出版年2019
卷号26期号:6页码:7-12
中文摘要为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈 ∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并 以外标法定量。FQs在0.005~1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7~0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N =5)。方法的检出限为0.001~0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6~0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。
英文摘要We have developed an analytical method for simultaneous determination of seven fluoroquinolones (FQs)in sewage sludge based on solid-phase extraction and high performance liquid chromatography with fluorescence detection(HPLC/FLD)in this study to monitor the FQ contents and levels in sewage sludge. The homogenized sludge sample was subjected to pH 3 phosphate buffer/acetonitrile(1∶1,V∶V)solution treatment,then loaded onto an Oasis HLB solid phase column after vortexing and eluted with methanol solvent.The FQs in the extract were detected by HPLC/FLD with acetonitrile and 0.1%formic acid as the mobile phase,and quantified using external standards.The standard curves for all the compounds were linear over the concentration ranges of 0.005 to 1.0 mg/L with R~2 equaling 0.9927-0.9998.The spiked recoveries at 0.05,0.5 and 1.0 mg/L levels ranged between 78.3%-106.4%,with relatives standard deviations(RSD) ranging between 3.68%-12.06%(N=5).The limit of detection(LOD)was between 0.001-0.01 mg/kg,and the limit of quantification(LOQ)ranged between 0.0046-0.0384 mg/kg.We used this method to analyze seven FQs in sewage sludge collected from three sewage treatment plants in Beijing.and found the FQ concentrations to be from ND to 1.09 mg/kg in tested samples.
中文关键词氟喹诺酮类抗生素(FQs) ; 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC/FLD) ; 污泥 ; 检测方法
英文关键词fluoroquinolones(FQs) solid-phase extraction-high performance liquid chromatography with fluorescence detection sewage sludge analytical method
类型Article
语种中文
收录类别CSCD
WOS类目Engineering
CSCD记录号CSCD:6646722
资源类型期刊论文
条目标识符http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/353215
作者单位陈莉, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国. 贾春虹, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国. 刘冰洁, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国. 靖俊杰, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国. 赵尔成, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国. 余苹中, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国. 贺敏, 北京市农林科学院植物保护环境保护研究所, 北京 100097, 中国.
推荐引用方式
GB/T 7714
陈莉,贾春虹,刘冰洁,等. 高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素[J],2019,26(6):7-12.
APA 陈莉.,贾春虹.,刘冰洁.,靖俊杰.,赵尔成.,...&贺敏.(2019).高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素.地学前缘,26(6),7-12.
MLA 陈莉,et al."高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素".地学前缘 26.6(2019):7-12.
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