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液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗 | |
其他题名 | Determination of Low-concentration Clenbuterol in Edible Meat Using High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry |
王占良; 张建丽; 赵宇; 张亦农 | |
来源期刊 | 中国运动医学杂志
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ISSN | 1000-6710 |
出版年 | 2017 |
卷号 | 36期号:5页码:429-433 |
中文摘要 | 目的:采用液相色谱串接质谱联用法对肉食品中残留的低浓度克仑特罗进行确证分析。方法:样品匀浆处理后,酸化去除蛋白,经液液萃取和MCX 3cc固相萃取柱两步纯化,以流动相为10 mmol/L的pH 3.5甲酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用Eclipse C18(1.8 mum,4.6*100 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测。结果:D_9-克仑特罗为内标,克仑特罗的线性范围为0.01~ 0.2 mug/kg,相关系数(R~2)大于0.99,检出限为0.005 mug/kg,3个不同水平的加标回收率为78.8%~114.8%,相对标准偏差不大于10%。结论:该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可以完成肉食品样品中痕量克仑特罗的确证分析。 |
英文摘要 | Objective To determine low-concentration clenbuterol in edible meat based on the solidphase extraction coupled with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Method The homogenated sample was acidized to remove proteins,and purified using the liquid-liquid extraction and MCX Oasis solid prepared extraction column,then further treated with gradient elution with the mobile phase of ammonium formate (10 mmol/L and pH 3.5) and acetonitrile. The clenbuterol was completely separated on Eclipse C18 (1.8 mum,4.6*100 mm) column and detected in multiple reaction monitoring(MRM)mode. Results A good linearity was achieved for clenbuterol in the arrange of 0.01~0.2 mug/kg based on the internal standard calibration of D_9-clenbuterol,with the linearity correlation coefficient greater than 0.99 and the detection limit of 0.005 mug/kg. The relative recovery of target compounds spiked in blank sample at three levels ranging from 78.8 to 114.8%,with the relative standard deviations less than 10%. Conclusion The method in this research is simple,rapid,reliable and suitable to confirm low-concentration clenbuterol in edible meat. |
中文关键词 | 克仑特罗 ; 兴奋剂 ; 肉食品 ; 液相色谱串接质谱联用法(HPLC-MS/MS) |
英文关键词 | clenbuterol doping edible meat high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) |
语种 | 中文 |
国家 | 中国 |
收录类别 | CSCD |
WOS类目 | CHEMISTRY ANALYTICAL |
WOS研究方向 | Chemistry |
CSCD记录号 | CSCD:5994710 |
资源类型 | 期刊论文 |
条目标识符 | http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/237208 |
作者单位 | 国家体育总局反兴奋剂中心食品药品兴奋剂检测实验室, 北京 100029, 中国 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 王占良,张建丽,赵宇,等. 液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗[J],2017,36(5):429-433. |
APA | 王占良,张建丽,赵宇,&张亦农.(2017).液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗.中国运动医学杂志,36(5),429-433. |
MLA | 王占良,et al."液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗".中国运动医学杂志 36.5(2017):429-433. |
条目包含的文件 | 条目无相关文件。 |
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