干旱区生态环境知识资源中心(Arid): 固相萃取- 衍生化- 气相色谱- 质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究

Arid

	固相萃取- 衍生化- 气相色谱- 质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究
其他题名	Determination of Steroid Estrogens in Different Water Samples Using SPE-derivatization Coupled with GC-MS
	王园园 1; 宋晓明 1; 温玉娟 1; 杨悦锁 2; 宋伟 3
来源期刊	岩矿测试
ISSN	0254-5357
出版年	2017
卷号	36 期号:5 页码:519-528
中文摘要	针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE - GC - MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17alpha -雌二醇(17alpha - E2)、 17beta -雌二醇(17beta - E2)、17alpha -乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17alpha - E2、17beta - E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5 ~ 1000 ng /L和10 ~ 1000 ng /L;方法检出限和定量限分别为2 ~ 3 ng /L和6.5 ~ 10 ng /L;对水样的加标回收率范围为80 %~ 120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8 %~ 10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。
英文摘要	In order to solve trace-level steroid estrogen pollution in groundwater and surface water,a SPE-GC-MS approach to determine five steroid estrogens (SEs),E1,17alpha-E2, 17beta-E2,EE2 and E3,by optimizing of solid phase extraction (SPE), derivatization conditions and the secondary purification process of complex samples has been developed. The results show that Oasis HLB column,ethyl acetate elution and derivatizing at 40℃ for 20 min can achieve the best results for extraction. Moreover,the Generik NAX column activated by methyl is suitable for the secondary purification of complex samples. The linear ranges of E1,17alpha-E2, and 17beta-E2 are 5 -1000 ng /L,whereas those of EE2 and E3 are 10 - 1000 ng /L. The detection and quantitation limits are 2 - 3 ng /L and 6.5 - 10 ng /L,respectively. The standard solution added recoveries of water samples range from 80% to 120%. The relative standard deviations of daily peak areas in the SEs determination range from 6.8% to 10%. This method was used to determine the SEs pollution levels of waters from pond,river,groundwater and sewage treatment plant effluent and results show that this detection technique can be effectively applied to the identification and evaluation of estrogen risk in surface water and groundwater samples.
中文关键词	水样 ; 类固醇雌激素 ; 气相色谱- 质谱法 ; 固相萃取 ; 衍生化
英文关键词	water samples steroid estrogens Gas Chromatography-Mass Spectrometry Solid Phase Extraction derivatization
语种	中文
国家	中国
收录类别	CSCD
WOS类目	CHEMISTRY ANALYTICAL
WOS研究方向	Chemistry
CSCD记录号	CSCD:6100230
资源类型	期刊论文
条目标识符	http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/236864
作者单位	1.沈阳大学, 区域污染环境生态修复教育部重点实验室, 沈阳, 辽宁 110044, 中国; 2.沈阳大学, 区域污染环境生态修复教育部重点实验室;;地下水环境与资源教育部重点实验室, 沈阳, 辽宁 110044, 中国; 3.中国石油天然气股份有限公司吉林油田分公司新民采油厂, 松原, 吉林 138001, 中国
推荐引用方式 GB/T 7714	王园园,宋晓明,温玉娟,等. 固相萃取- 衍生化- 气相色谱- 质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究[J],2017,36(5):519-528.
APA	王园园,宋晓明,温玉娟,杨悦锁,&宋伟.(2017).固相萃取- 衍生化- 气相色谱- 质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究.岩矿测试,36(5),519-528.
MLA	王园园,et al."固相萃取- 衍生化- 气相色谱- 质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究".岩矿测试 36.5(2017):519-528.