Knowledge Resource Center for Ecological Environment in Arid Area
液相色谱- 串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素 | |
其他题名 | Determination of Azithromycin in Formula Feed for Fattening Pigs by High Performance Liquid Chromatography - Tandem Mass Spectrometry |
唐祥1; 赵立军2; 罗成1; 吴彩梅1; 闫珊珊1; 刘光芒1; 林燕1; 吴德1 | |
来源期刊 | 分析测试学报
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ISSN | 1004-4957 |
出版年 | 2017 |
卷号 | 36期号:3页码:361-366 |
中文摘要 | 通过对提取溶剂、净化方法及色谱- 质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱- 串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX 固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2. 4 mum, 100 mm * 2. 1 mm)色谱柱分离,以甲醇- 0. 05 mol /L 乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM 在1 ~ 250 mug /L 范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0. 999 1,检出限(S /N≥3)为2. 8 mug /kg,定量下限(S /N≥10)为8. 4 mug /kg; 在0. 5,1,5,10 mg/kg 加标水平下,回收率为87. 0% ~ 106. 6%,批内相对标准偏差为0. 58% ~ 5. 4%,批间相对标准偏差为3. 1%~ 5. 4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM 的测定。 |
英文摘要 | A method was developed for the determination of azithromycin in formula feed for fattening pigs by liquid chromatography - tandem mass spectrometry(HPLC - MS /MS). The sample was extracted with acetonitrile under ultrasonic assistance. Oasis MCX solid-phase extraction column was used for purification,and the chromatographic separation was performed on a Hypersil BDS C_(18) column(2. 4 mum,100 mm * 2. 1 mm) with gradient elution using 0. 05 mol /L ammonium acetate - methanol(1 ∶ 9) as mobile phase. The detection of azithromycin was performed with positive ion under multiple reaction monitoring (MRM) mode. The internal standard isotope dilution method was used for quantification. A good linearity(r~2 = 0. 999 1) was obtained for azithromycin in the range of 1 - 250 mug /L. The limit of detection(LOD,S /N≥3) and the limit of quantitation(LOQ,S /N≥ 10) of azithromycin in the formula feed were 2. 8 mug /kg and 8. 4 mug /kg,respectively. Average recoveries ranged from 87. 0% to 106. 6% for the formula feed at spike levels of 0. 5,1,5,10 mg / kg. The intra-RSDs for azithromycin were 0. 58% - 5. 4% and the inter-RSDs were 3. 1% - 5. 4%. The method is accurate and sensitive,and the matrix interference is small. The method could be applied in the determination of azithromycin in formula feed. |
中文关键词 | 液相色谱- 串联质谱(LC - MS /MS) ; 阿奇霉素 ; 育肥猪 ; 配合饲料 |
英文关键词 | liquid chromatography tandem mass spectrometry(LC - MS /MS) azithromycin fattening pig formula feed |
语种 | 中文 |
国家 | 中国 |
收录类别 | CSCD |
WOS类目 | CHEMISTRY ANALYTICAL |
WOS研究方向 | Chemistry |
CSCD记录号 | CSCD:5946992 |
资源类型 | 期刊论文 |
条目标识符 | http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/235856 |
作者单位 | 1.四川农业大学动物营养研究所, 四川省动物抗病营养重点实验室;;农业部动物抗病营养与饲料重点实验室, 成都, 四川 611130, 中国; 2.四川大学化学工程学院, 农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(成都), 成都, 四川 610065, 中国 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 唐祥,赵立军,罗成,等. 液相色谱- 串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素[J],2017,36(3):361-366. |
APA | 唐祥.,赵立军.,罗成.,吴彩梅.,闫珊珊.,...&吴德.(2017).液相色谱- 串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素.分析测试学报,36(3),361-366. |
MLA | 唐祥,et al."液相色谱- 串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素".分析测试学报 36.3(2017):361-366. |
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