干旱区生态环境知识资源中心(Arid): 在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

Arid

	在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药
其他题名	Simultaneous Determination of Eighteen Carbamate Pesticides in Biological Samples by On-line Solid Phase Extraction Coupled with Liquid Chromatography-Linear Ion Trap Mass Spectrometry
	卢敏萍 1; 黄克建 2; 周哲 3; 林翠梧 4; 杨宁 2; 刘晓锋 2; 高凡钦 5
来源期刊	分析测试学报
ISSN	1004-4957
出版年	2016
卷号	35 期号:7 页码:777-784
中文摘要	建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱(On-line SPE/LC-LIT/MS)分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis~? HLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C_(18)柱为分析柱,甲醇-水(均含0. 1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离(ESI)正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测(SRM)和连续反应监测(CRM)。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/X),相关系数为0. 994 3~ 0. 999 4;在全血和尿液中的检出限为0. 1~ 5 ng/mL,在肝组织中的检出限为0. 1~ 5 ng/g; 3个加标水平的回收率为90. 2%~ 114. 5%,相对标准偏差(n= 4)为0. 5%~ 7. 5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。
英文摘要	A new and sensitive analytical method was developed for the simultaneous determination of eighteen carbamate pesticides in biological samples by on-line solid phase extraction(on-line SPE) coupled with liquid chromatography-linear ion trap mass spectrometry(LC-LIT/MS) . The samples were treated with acetonitrile,followed by dilution and centrifugation. The resulting solution was injected into LC system directly and processed with an Waters Oasis~? HLB On-line SPE column for enrichment and purification. Separation was performed on a BETASIL C_(18) column with mixed mobile phases of methanol and water(both containing 0. 1% formic acid) by gradient elution. The analytes were detected in selected reaction monitoring(SRM) or consecutive reaction monitoring(CRM) mode through positive electrospray ionization(ESI~+ ) . The calibration curves were linear within the investigated mass concentration ranges of the analytes(weighted 1/X) ,with correlation coefficients(r~2 ) of 0. 994 3-0. 999 4. The LODs were in the ranges of 0. 1-5 ng/mL for whole blood and urine,and 0. 1-5 ng/g for liver tissue. The recoveries at three spiked levels ranged from 90. 2% to 114. 5%, with RSDs(n = 4) of 0. 5%-7. 5%. The developed method is simple and accurate,and is sensitive for the rapid determination of eighteen carbamate pesticides in biological samples.
中文关键词	在线固相萃取 ; 液相色谱-线性离子阱质谱法 ; 连续反应监测(CRM) ; 氨基甲酸酯类农药 ; 生物样品
英文关键词	on-line solid phase extraction(on-line SPE) liquid chromatography-linear ion trap mass spectrometry(LC-LIT /MS) consecutive reaction monitoring(CRM) carbamate pesticides biological samples
语种	中文
国家	中国
收录类别	CSCD
WOS类目	CHEMISTRY ANALYTICAL
WOS研究方向	Chemistry
CSCD记录号	CSCD:5754533
资源类型	期刊论文
条目标识符	http://119.78.100.177/qdio/handle/2XILL650/234162
作者单位	1.广西大学化学化工学院, 南宁, 广西 530004, 中国; 2.广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心, 南宁, 广西 530012, 中国; 3.赛默飞世尔科技(中国)有限公司, 上海 201206, 中国; 4.广西大学化学化工学院, 广西高校应用化学技术与资源开发重点实验室, 南宁, 广西 530004, 中国; 5.西安力邦医药科技有限责任公司, 西安, 陕西 710065, 中国
推荐引用方式 GB/T 7714	卢敏萍,黄克建,周哲,等. 在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药[J],2016,35(7):777-784.
APA	卢敏萍.,黄克建.,周哲.,林翠梧.,杨宁.,...&高凡钦.(2016).在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药.分析测试学报,35(7),777-784.
MLA	卢敏萍,et al."在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药".分析测试学报 35.7(2016):777-784.